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川乌草乌附子(川乌(草乌) 犀角(水牛角))

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本文导读目录：

1、川乌草乌附子

2、川乌(草乌) 犀角(水牛角)

3、川乌

川乌草乌附子 ♂

川乌草乌附子川乌草乌附子 : 川乌为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaeli Debx. 的干燥母根。草乌为毛茛科植物北乌头Aconitum kusnezoffii Reichb. 的干燥块根。附子为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaeli Debx的子根的加工品。主要含有生物碱类等成分。
生物碱类有效部位及成分
【总生物碱】
检识测定
方法一: 分光光度法
方法1:
标准曲线制备: 精密称取乌头碱对照品3.3g置25mL量瓶中,加饱和的甲橙醋酸-醋酸铵缓冲液 (醋酸铵10.27g,加冰醋酸1.5mL,加水至100mL,摇匀) 溶解并定容至刻度。分别精密量取0.5,1.0,2.0, 3.0mL于分液漏斗中,分别加溶液至5mL后,各加氯仿10mL在振荡器上提取,分取氯仿液,以无水硫酸钠脱水,于431nm波长处测定吸收度,绘制标准曲线。
样品测定: 精密称取本品粉末0.2g,加饱和的甲橙醋酸-醋酸铵缓冲液10mL,充分搅拌提取50分钟, 再加氯仿10mL,密塞,充分振摇10分钟,取氯仿层按标准曲线制备方法测定,计算含量。
方法2:
标准曲线制备: 精密吸取乌头碱溶液 (0.2mg/mL的无水乙醇溶液) 0.2,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5mL, 分别置25mL具塞试管中,加无水乙醇至25mL,加碱性盐酸羟胺1.5mL,65℃水浴中保温10分钟,冷却至室温,加高氯酸铁试液12.5mL后移置于25mL量瓶中,准确加入pH0.5高氯酸8.0mL,用高氯酸铁试液稀释至刻度,摇匀,放置20分钟,以无水乙醇同法操作为空白,于525nm波长处测定吸收度,绘制标准曲线。
样品测定: 取本品80目粉 (60℃恒重) 5g,精密称定,置250mL三角瓶中,加乙醚50mL及10%氨水 2.5mL,持续振摇30分钟,加水2mL,滤过,残渣以乙醚冲洗三次,每次15mL,合并醚液,低温蒸干,残渣加无水乙醇5mL使溶解,定量转移至10mL量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,精密量取2.5mL,按标准曲线制备方法测定,计算含量。
方法3:
标准曲线制备: 精密称取乌头碱标准品7.7mg,加1mol/L盐酸数滴使溶解,移入50mL量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密量取乌头碱标准液0.50,1.00,1.25,1.50,1.75,2.00mL分别置分液漏斗中,各加入蒸馏水2.50,2.00,1.75,1.50,1.25,1.00mL,加pH6的邻苯二甲酸氢钾缓冲液5.0mL,溴麝香草酚蓝指示液2.0mL,氯仿10.0mL,振摇3分钟,静置1小时,分取氯仿层。同法以蒸馏水作空白,于410nm 波长处测定吸收度,绘制标准曲线。
样品测定: 精密吸取供试液25mL,加氨水调至pH10～11,用氯仿萃取5次,每次10mL。合并氯仿液,加5%NaOH和2% NaOH混合液萃取3次,每次20mL。回收氯仿后,残留物加1mol/L HCl少许溶解, 加蒸馏水定容到50mL,摇匀。精密量取2.0mL按标准曲线制备方法测定,计算含量。
方法4:
标准曲线制备: 准确称取乌头碱对照品34.9mg,置250mL量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。吸取对照品溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00,5.00mL分别置25mL量瓶中,加无水乙醇5.00mL,盐酸羟胺和4mol/L氢氧化钠溶液各1.00mL,充分振摇,室温放置15 分钟,加入5mol/L盐酸1mL,水15mL,三氯化铁溶液1.00mL,振摇使生成的沉淀溶解,加水至刻度,摇匀。30分钟后于530nm波长处测定吸收度值。以乌头碱量为横坐标,吸收度为纵坐标作图,得回归方程。
样品测定: 取样品粉末5g,精密称定,置250mL具塞锥形瓶中,加入乙醚50mL、10%氨液2.5mL, 电磁搅拌1小时,滤过,残渣用乙醚洗涤3次,每次15mL,滤过,合并滤液,低温蒸干。残渣加乙醚 20mL溶解,并定量转入60mL分液漏斗中,用0.5mol/L盐酸萃取 (10mL×3)。酸液用氨水碱化至pH10 以上,用氯仿萃取 (15mL×4),氯仿液经无水硫酸钠脱水后,减压回收至干。加无水乙醇5mL溶解残渣并定量转入10mL量瓶中,用无水乙醇定容至刻度。精密吸取2.5mL,加无水乙醇使成5.00mL,按标准曲线制备方法测定,计算含量。
方法二: 酸碱滴定法
取药材细粉约5g,置125mL量瓶中,加乙醚50mL,振摇后,加10%氢氧化铵溶液2.5mL,振摇10分钟,放置4小时,加水2mL,剧烈振摇10分钟,滤过,滤液蒸去乙醚,残渣加入中性醇 (对甲基红指示液呈中性) 5mL,微热使溶解后,加入新煮沸放冷的水30mL与甲基红指示液4滴,用0.02mol/L盐酸溶液滴定。
【乌头碱、次乌头碱、新乌头碱】
结构式

理化性质
乌头碱: 六方片状结晶,mp 204℃,[α]_D+17.3°。易溶于氯仿、苯、无水乙醇和乙醚,难溶于水, 微溶于石油醚。
次乌头碱: 异名海帕乌头碱,下乌头碱。白色柱状结晶,mp.185℃～186℃(甲醇)。易溶于氯仿、苯、无水乙醇和乙醚,难溶于水,微溶于石油醚。
新乌头碱: 异名美沙乌头碱,白色结晶,mp 205℃～208℃。易溶于氯仿、苯、无水乙醇和乙醚,难溶于水,微溶于石油醚。
提取分离
工艺一:

工艺二:

检识测定
方法一: 薄层色谱法

薄层色谱条件一览表

续表

注: 加*号者仅为检识用。
方法二: 高效液相色谱法

高效液相色谱条件一览表

多糖类有效部位及成分
【附子多糖】
提取分离

【注1】蒸馏水浸泡软化,捣成匀浆,加10倍量蒸馏水,热水抽提浓缩,离心。
【注2】蒸馏水溶解,通过Sephadex G-200柱,蒸馏水洗脱,收集苯酚-硫酸法显色呈阳性反应部分, 减压浓缩,乙醇沉淀。

川乌(草乌) 犀角(水牛角) ♂

川乌(草乌) 犀角(水牛角) 27.川乌(草乌) 犀角(水牛角) : 【中医理论】
草乌畏犀角,是“中药十九畏”的内容之一,为配伍禁忌。《本草纲目》有“犀角畏草乌”的记载,《得配本草》、《药鉴》、《本草诗解药性》等亦言“草乌畏犀角”。但在古今方书中,草乌与犀角的配伍方有13个。近代报道:水牛角与犀角疗效相近,而治用已久。
【药理研究】
1.镇痛作用(热板法)
单味煎剂:取草乌20g,水牛角100g,分别用适量冷水浸泡30min后,各煎煮2次;水牛角每次煎煮30min,草乌每次煎煮120min;分别合并两次滤液,浓缩成100ml药液,即得20%草乌、100%水牛角的单煎剂备用。草乌-水牛角1:1合剂:取草乌20g,水牛角100g合煎,煎煮2次,先煎草乌90min后加入水牛角,再煮30min,制得药液100ml。草乌-水牛角1:2合剂:取草乌20g,水牛角200g合煎,煎煮方法同上,得药液100ml。草乌-水牛角2:1合剂:取草乌40g,水牛角100g合煎,煎煮方法同上,得药液100ml。草乌组:每日2g/kg,灌胃。草乌-水牛角1:1组:2g(草乌)+20g(水牛角)/kg,每日1剂,灌胃。空白对照组:给予同体积冷开水,灌胃。模型组:环磷酰胺60mg/kg每日3次,腹腔注射。
取体重18～22g,小鼠60只,均为雌性,随机分为6组,在正常生理条件下按表所列组别灌胃给药后,分别置热板测痛仪内,测记小鼠药后3h、10d出现舔后足所需的时间并比较,结果见表16-27-1。

表16-27-1 对热板法痛阈的影响(x±s)

注:与对照组比较:* P<0.05
结果表明草乌、水牛角及合用,给药后3h镇痛作用影响不明显,但在给药10d后,水牛角、草乌镇痛作用显著(P<0.05),合用后两者的镇痛作用均有降低的趋势。
2.抗炎作用
2.1 对巴豆油致炎的影响(小鼠耳肿胀法)
取体重18～22g小鼠72只,按前法分组灌胃给药,连续13d。于末次给药前3.5h用2%巴豆油涂于右耳致炎,致炎后4h脱颈处死,用6.5mm直径打器取左、右耳片,分析天平称量,计算肿胀率比较,结果见表16-27-2。

表16-27-2 对巴豆油致炎的影响(±s)

结果表明各组均有抗炎作用,草乌、水牛角抗炎作用较显著,且水牛角优于草乌,二药配伍后作用不如单味。
2.2 对鸡蛋清致炎的影响(小鼠足趾肿胀法)
取体重18～22g小鼠60只,按前法分组灌胃给药,连续10d。于末次给药后,注入0.5ml的10%鸡蛋清,分别注入后0.5、1、2、3h用游标卡尺测量肿胀足趾厚度,计算肿胀率并比较。结果见表16-27-3。

表16-27-3 对鸡蛋清致炎的影响

结果表明:草乌、水牛角均有一定的抗炎作用,且持续时间长,水牛角优于草乌,二药配伍后作用不如单用。
3.对免疫功能的影响
对白细胞数的影响(白细胞检查法):取体重18～22g小鼠70只,雌雄皆有,随机分为7组,分别按表16-27-4所列组别给药,对照组给予同体积的冷开水,连续给药12d。并于给药的第9d、第10d、第11d按60mg/kg腹腔注射环磷酰胺3次,于末次给药后30min,断尾取血,测计WBC数,并比较,结果见表16-27-4。

表16-27-4 对白细胞数的影响

对免疫器官的影响(免疫器官重量法):实验方法同上,将取血后的各组小鼠脱颈处死,分别取出胸腺及脾脏,在分析天平上称重后,计算胸腺指数及脾脏指数,并比较,结果见表16-27-5,表16-27-6。

表16-27-5 对胸腺指数的影响

表16-27-6 对脾脏影响的比较

注:模型组P<0.01;草乌组P<0.01;水牛角组P<0.01
从表16-27-4,表16-27-5,表16-27-6可知,草乌、水牛角能使环磷酰胺所致免疫功能低下的小鼠白细胞数升高及胸腺重量显著增加,对脾脏影响不明显,合用后,不同剂量的合剂组白细胞数目显著下降,对胸腺、脾脏影响不明显。
4.对凝血时间的影响(毛细管法)
实验方法同前,按毛细管法测定各组动物的凝血时间,结果见表16-27-7。

表16-27-7 对凝血时间提影响(毛细管法)

结果表明:草乌能延长凝血时间,水牛角能缩短凝血时间,合用后,不同剂量的合剂组可使草乌的凝血时间缩短,使水牛角的凝血时间延长,降低草乌的抗凝血作用及水牛角的凝血作用。
5.对体温的影响(肛温法)
取体重18～22g小鼠72只,雌雄皆有,随机分为6组,按前法给药,测量给药前后体温并记录。结果表明:水牛角有一定的降温作用,单味及合用后对体温影响不明显。
【临床应用】
肖氏^[2]等总结了古方中药草乌、犀角合用情况,二者合用一方有《千金翼方》太一神陷冰丸,同样用人参、藜芦相反,同乌头、犀角、巴豆、大黄相畏合用,主诸疾、破积聚。《外台秘要》大鳖甲汤、乌头、半夏、犀角同有,治脚弱风毒、伤寒恶风,古有用乌头配犀角组方大活络丸《摄生妙方》治疗中风瘫痪、痿痹、痰厥;白僵蚕散《证治准绳·女科》治疗妇人中风、角弓反张。近代有用此配伍组方治疗中风、口眼斜[3]。

川乌 ♂

川乌川乌 : 本品为常用中药。以乌头之名始载于《神农本草经》,列为下品。
【别名】乌头。
【来源】本品为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaeli Debx. 的干燥块根。夏季采挖,将母根与子根分开,个大的子根加工成附子,个小的及母根除去泥沙,晒干或烘干。
【产地与销售】主产于四川省绵阳地区的江油、平武及陕西省城固、南郑等地。销全国并出口。全国其他地区也有栽培。
【化学成分】主含多种生物碱。毒性很强的双酯类生物碱,主要有次乌头碱 (hypa-conitine)、乌头碱 (aconitine)、中乌头碱 (mesaconitine)、塔拉地萨敏 (talatisamine) 等。炮制后可将双酯类生物碱水解为毒性较小的单酯类生物碱。
【性状鉴别】母根呈不规则圆锥形,稍弯曲,长2～7.5cm,直径1.2～2.5cm。表面灰棕或棕褐色,有细皱纹,顶端常有茎基残留,一侧有子根脱离后的疤痕,周围有数个瘤状突起,习称“钉角”。质坚,断面灰白色,粉性,可见多角形环纹 (形成层)。气微,味辛辣而麻舌 (图1-59)。

图1-59 川乌外形图

子根矩圆锥形,肥壮饱满,长至4.5cm,直径1～2.5cm。表面淡褐色,具细纵皱纹,顶端有凹陷的芽痕,一侧有与母根断后的疤痕,周围有数个突起的瘤状分枝。质坚实,碎断面类白色,粉性。
以个匀、肥满、坚实、断面粉性足者为佳。
本品特征可概括为:
圆锥形根是乌头,外表灰褐皱纹留, 周围突起似钉角,质坚断面粉性足, 多角环纹较明显,辛辣麻舌有大毒。
【显微鉴别】粉末: 灰棕色。①淀粉粒单粒球形、长圆形或肾形,直径3～24μm;复粒由2～15分粒组成。②后生皮层细胞棕色,细胞壁常增厚呈瘤状突入细胞腔。③具缘纹孔导管直径30～75μm,导管分子端壁平截或短尖,穿孔位于端壁或侧壁,有的导管分子粗短拐曲或纵横相连。④石细胞近方形、长方形、多角形或一边斜尖,无色,长110～275μm,直径50～118μm,纹孔稀,有的壁厚者可见层纹 (图1-60)。

图1-60 川乌粉末图

1. 淀粉粒 2.石细胞 3. 后生皮层细胞 4. 导管 5.纤维
【理化鉴别】
(1)取粉末5g,加乙醚30ml与氨试液3ml,浸渍1h,时时振摇,滤过。取滤液6ml,蒸干,残渣加7%盐酸羟胺甲醇溶液10滴与0.1%麝香草酚酞甲醇溶液2滴,滴加氢氧化钾饱和的甲醇溶液至显蓝色后,再多加4滴,置水浴中加热1min,用冷水冷却。滴加稀盐酸调节pH值至2～3,加三氯化铁试液1～2滴与氯仿1ml,振摇,下层液显紫色。
(2)取粉末0.5g,加乙醚10ml与氨试液0.5ml,振摇10min,滤过,滤液置分液漏斗中,加硫酸(0.25mol/L) 20ml,振摇提取,分取酸液适量,用水稀释后照分光光度法测定,在231nm波长处有最大吸收。
【检查】照《中国药典》2000版一部方法测定,总灰分不得过9.0%。酸不溶性灰分不得过2.0%。
【炮制】生川乌: 除去杂质,用时捣碎。
【功能与主治】祛风除湿,温经止痛。用于风寒湿痹,关节疼痛,心腹冷痛,寒疝作痛。
【用法与用量】一般炮制后入药。本品有剧毒,内服宜慎。不宜与贝母、半夏、白及、白蔹、天花粉、瓜蒌同用。
【贮藏】本品为剧毒药,应按《医疗用毒性药品管理办法》贮藏保管。

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