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本文导读目录：

1、冰片 天南星

2、冰片 硼砂

3、冰片 黄柏

4、冰片(合成龙脑)

冰片 天南星 ♂

冰片 天南星   7.冰片 天南星 : 【中医理论】

冰片 硼砂 ♂

冰片 硼砂   6.冰片 硼砂 : 【中医理论】
冰片、硼砂为临床常用药对,同时冰片、硼砂的配伍也是临床所用中成药冰硼散的主要成分。
冰硼散为较常用中药,药用历史悠久,为明·陈实功立方,始载《外科正宗》卷二,有清热,解毒,消肿,止痛的性能,一直被广泛应用于治疗咽喉牙龈肿痛,口舌生疮诸症。
【化学研究】
1.冰硼散制备方法
朱砂水飞成极细粉,硼砂研成细粉,将冰片研细,与上述粉末及玄明粉配研,过筛,混匀,即得^[1]。
2.冰硼散中冰片的鉴别^〔1〕
取本品0.5g,加乙醚10ml,振摇,滤过,滤液置蒸发皿中,放置,俟乙醚挥发后,加新配制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴,显紫色。
3.冰硼散中硼砂的鉴别^[1]
取本品1g,加水6ml,振摇,加盐酸使成酸性后,滤过,分取滤液3ml,点于姜黄试纸上使润湿,即显橙红色,放置干燥,颜色变深,置氨气中熏,变为绿黑色。
4.化学成分对比分析
4.1 硼砂的定量分析^[2]
激发光与发射光波长的选择:25ml容量瓶中加入1.0ml核固红,1.0ml硼标准溶液,5.0mlKH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液(0.4mol/L,pH=7.0)。用双蒸水稀至刻度,放置1h后,用930荧光光度计测定硼与核固红配合物的激发与发射光谱,选择激发光和发射光波长分别为530nm和544nm。
最佳测定条件的选择:酸度与荧光强度的关系:硼与核固红在中性或弱碱性介质中形成具有荧光的配合物。分别在pH为5.0、6.0、7.0、8.0、9.0缓冲溶液中测得荧光强度为4.43、6.75、7.01、6.37、5.36,故选pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液来控制酸度。核固红的加入量与荧光强度的关系:按测定配合物荧光光谱条件,当加入浓度为0.02%的核固红溶液的体积为0.25、0.50、0.80、1.0、1.5、2.0,荧光强度分别为5.8、9.4、11.5、11.7、12.0、10.1。在0.8～1.5ml时荧光强度最大且基本保持不变,故选核固红加入体积为1.0ml。荧光配合物的形成及稳定性:硼与核固红在pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液中,生成配合物的速度较慢,室温条件反应40min荧光强度达到最大值,而且在6h内不变,故将各溶液混合均匀后,在室温下放置1h,再测定荧光强度。专一性实验:25ml容量瓶中精密加入冰片、玄明粉、朱砂各0.05g作为干扰成分,加入1.0ml核固红溶液,1.0ml硼标准溶液,5.0ml磷酸盐缓冲溶液,加双蒸水至刻度,测得其荧光强度。在同条件下与未加入干扰成分测得的荧光强度比较,两者荧光相同,同此可见冰硼散中其他成分对硼的测定无干扰。
标准曲线的制备:准确吸取标准硼砂溶液(1.0mg/ml)0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7ml,分别置于7个25ml容量瓶中,加1.0ml核固红溶液,5.0mlpH为7磷酸盐缓冲溶液,用双蒸水稀至刻度,放置1h后,用0.02%核固红溶液为空白,用930荧光光度计测出荧光强度。制备标准曲线,硼的浓度在0.6μg/ml～40μg/ml范围内与荧光强度成良好的线性关系,标准曲线回归方程为Y=6.982X+0.2143,r=0.9996。检测下限为0.08μg/ml。
回收率实验:精密称取冰硼散0.1037g,0.0991g,0.1031g,0.1255g,0.1013g于25ml容量瓶中,再依次加入分析纯硼砂0.0094,0.0194,0.0289,0.0437,0.0544,按以上测定方法测出荧光强度,得出平均回收率为101.30%,RSD=1.14%。
冰硼散中硼砂的含量测定:精密称取冰硼散100mg于25ml容量瓶中,加双蒸水稀至刻度,即为样品溶液。取样品溶液1.0ml,置25ml量瓶中,以下操作同标准曲线的制备,测定荧光强度,5个样品的硼砂含量分别为45.38%,45.86%,45.54%,46.32%,45.44%。平均含量为45.96%。
4.2冰片的定量分析^[3]
放置不同时间与温度的关系
取冰硼散,分次加入5、3、2ml无水乙醚,每加入一次即用细玻璃棒搅拌均匀,以2 000转/min离心约5min,待分层后,用细口玻璃吸管小心吸取醚液,移入已称重的小蒸发皿中,置于恒温室内,调节室温为20℃,自然放置,再按下不同时间进行称量,测定结果见表15-6-1。

表15-6-1 放置不同时间观察对冰片测定结果的影响

通过以上观察,放置时间30min,显然内含乙醚尚未完全挥尽,致测得结果偏高。由于冰片具有升华性质,因此随时间延长,测得结果愈趋降低,通过考查,放置2h测定值较1h降低3.44%,放置20h后降低21.63%。
为了进一步考查其升华性质与温度的关系,选择操作后立即放置1h,置于恒温室控制温度各为15℃,20℃与25℃达3种范围,其测定结果如表15-6-2。

表15-6-2 不同温度对冰片测定比较

一般乙醚常含有微量水分,用以提取冰片易致其他二种成分溶入而造成差误,因此必须经脱水处理后才能应用。在冰片的测定中,主要关键在掌握适当时间称量,即醚液全挥发,冰片几未升华之际。我们初步摸索在室温15～25℃条件下,一般置于恒温室或避尘橱中,放置时间为1h,能够得到比较满意的结果,因此在测定各地样品即按当时室温作测定。
【药理研究】
1.抑菌、解毒作用^[4]

表15-6-3 药敏实验(弥散实验法)

+++表示高敏;++中敏;+低敏;-耐药
2.抗溃疡作用^[5]
取健康家兔25只,体重2～2.5kg,每天仅给予30g/kg淀粉饼饮食,连续7d后,在其右侧下牙床后半部用镊子夹起粘膜造成0.3～0.5cm2的创面,再用滴管滴一滴2 000个/ml金黄色葡萄球菌溶液于创面上,从第2d起即用被上述菌液污染的镊子刺激创面,直至该部位出现0.3～0.5cm2溃疡面(白色或淡黄色假膜覆盖)。造型期若出现家兔发热,使用庆大霉素肌注控制全身感染(20万U/次,2次/d)。由于个体差异,出现溃疡的有18只,出现溃疡时间为2～5d。其余7只,6只死亡,1只未出现溃疡。
将出现口腔溃疡的家兔随机分成3组,第1组为冰硼贴片组(简称片剂组),第2组为冰硼散组(简称散剂组),第3组为糊精对照组(简称对照组),结果见表15-6-4。

表15-6-4 对动物口腔溃疡的药理作用

实验中发现口腔溃疡的动物在使用冰硼散及冰硼贴片后有4～5min的疼痛刺激反应过程,因口腔固定,表现为摇头、躁动,片剂组比散剂组轻。另外,用药后10min,在动物口腔外按压溃疡部位,对照组及散剂组有上述疼痛反应,而片剂组则反应不明显。
【临床应用】
1.治疗口腔疾患

冰片 黄柏 ♂

冰片 黄柏   13.冰片 黄柏 : 【中医理论】

冰片(合成龙脑) ♂

冰片(合成龙脑)   冰片(合成龙脑) : 无色透明或白色半透明的片状松脆结晶,含龙脑(C₁₀H₁₈O)不少于55%。辛、苦, 微寒。归心、脾、肺经。开窍醒神,清热止痛。用于热病神昏、痉厥痰迷,中风痰厥, 气郁暴厥,中恶昏迷,目赤,口疮,咽喉肿痛,耳道流脓。
[主要成分]
含龙脑(Borneol),异龙脑(Isoborneol),樟脑(Camphor)等。
[不良反应]

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